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科米代謝 基礎知識篇氣相質譜儀維護

  儀器的正確使用及時維護,不僅能為實驗帶來更高效的結果,還能適當的減緩儀器使用壽命的減少。為了減少不必要的麻煩,儀器維護保養也是重中之重的工作。

  GC - MS的檢漏

  GC部分氣體泄漏通常會發生在內部的載氣管接頭、隔墊、隔墊定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。

  首先需要確定所有接頭是否有明顯松動,對于嚴重的漏氣可以采用皂液檢漏的方法,在管線和閥的接口處擠上適量的肥皂檢漏液,漏氣的部位會出現明顯的氣泡。對于輕微的漏氣,關閉氣相色譜儀進樣口的壓力,關閉氣瓶的總閥,開啟分壓閥,若有漏氣15min后分壓表的壓力會有明顯的下降。

  MS部分的檢查:泄漏還可出現在MSD的更多處,如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、側板O形圈(整個周圍)、前端蓋和后端帽的O形圈、三級真空規管的連頭、校準閥。

  在MSD中查找空氣泄漏的方法與GC部分類似,在可能發生空氣泄漏的位置涂抹丙酮或噴射氬氣,每次一個位置??偸菑淖罱淮蜷_過的密封裝置開始,這是最有可能發生空氣泄漏的地方。在涂抹完一個位置后,觀察數據系統中的峰圖變化加以判斷。

  離子源的清洗

科米代謝 基礎知識篇氣相質譜儀維護

  氣相質譜中EI離子源在電子轟擊下,利用一定能量的電子與樣品分子發生作用,樣品分子被打掉一個電子形成分子離子,分子離子再進一步發生化學鍵斷裂形成碎片離子。

  離子源是使樣品分子形成分子離子進一步得到檢測的重要環節,由于樣品的復雜多樣會對離子源造成污染,所以要定期對離子源進行清洗。

  清洗前先準備好相關的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件的內表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。

  學會這些實驗小技巧,讓你更加得心應手。

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